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利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物-材料与测试网

归档日期:07-05       文本归类:火药残余成分      文章编辑:爱尚语录

  利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物高 艳,曾晓丹,马明硕,王建刚(吉林化工学院 分析测试中心,吉林 132022 )摘 要: 以烟火药及其爆炸残留物作为研究对象,利用扫描电镜和 X 射线能谱仪对其进行微观形貌观察和元素分析。结果表明:烟火药爆炸前后形貌差异明显,爆炸残留物多数具有规则形貌,即特征的圆形颗粒,主要成分是碳、氧和铝,直径范围为 40~100 μ m ;不同种类的烟火药爆炸残留物中球形颗粒的氧和铝含量不同,颗粒的平均直径也不同;依据这些显著的特征可以简便、快速、准确地鉴别烟火药的种类,为烟火药爆炸事故现场的侦查工作提供有力的科学依据。关键词: 扫描电镜;能谱仪...

  利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物高 艳,曾晓丹,马明硕,王建刚(吉林化工学院 分析测试中心,吉林 132022 )摘 要: 以烟火药及其爆炸残留物作为研究对象,利用扫描电镜和 X 射线能谱仪对其进行微观形貌观察和元素分析。结果表明:烟火药爆炸前后形貌差异明显,爆炸残留物多数具有规则形貌,即特征的圆形颗粒,主要成分是碳、氧和铝,直径范围为 40~100 m ;不同种类的烟火药爆炸残留物中球形颗粒的氧和铝含量不同,颗粒的平均直径也不同;依据这些显著的特征可以简便、快速、准确地鉴别烟火药的种类,为烟火药爆炸事故现场的侦查工作提供有力的科学依据。关键词: 扫描电镜;能谱仪;烟火药;爆炸残留物;微观形貌;元素分析中图分类号: TQ560.72 文献标志码: A 文章编号:10014012 ( 2014 ) 11080306犇犲狋犲犮狋犻狅狀狅犳犘狔狉狅狋犲犮犺狀犻犮犆狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狊犪狀犱犘狔狉狅狋犲犮犺狀犻犮犈狓狆犾狅狊犻狏犲犚犲狊犻犱狌犲狊犫狔犛犈犕 / 犈犇犛犌犃犗犢犪狀 , 犣犈犖犌犡犻犪狅犱犪狀 , 犕犃犕犻狀犵狊犺狌狅 , 犠犃犖犌犑犻犪狀犵犪狀犵( AnalysisandTestCenter , JilinInstituteofChemicalTechnology , Jilin132022 , China )犃犫狊狋狉犪犮狋 : The microstructureandchemicalcompositionsofpyrotechniccompositionsandpyrotechnicexplosiveresidueswerestudiedbyscanningelectronmicroscope ( SEM ) andXrayenergydispersivespectroscopy( EDS ) .Thepyrotechnicexplosiveresiduesparticlescollectedfromthesurfaceofthereactionregionwereobserved.Themajorityofpyrotechnicexplosiveresiduesparticleshadaregularmorphologyofsphericalshape , theirdiameterrangingfromabout40to100 m.Theirmaincomponentswerecarbonandalumina.Theamountsofaluminumoxideindifferentkindsofpyrotechnicexplosionresiduesweredifferentandtheaveragediameterofthesesphericalparticleswasalsodifferent.Theseremarkablefeatureswerehelpfultoidentifypyrotechniccompositionsimply ,rapidlyandaccurately , anditprovidedapowerfulscientificevidenceforthepyrotechnicexplosionscenedetectionwork.犓犲狔狑狅狉犱狊 : SEM ; EDS ; pyrotechniccomposition ; pyrotechnicexplosiveresidues ; microstructure ; elementalanalysis 烟火药( PyrotechnicComposition )又称为烟火剂,是我国古代的四大发明之一,由氧化剂、可燃剂、粘合剂和其他附加物组成,燃烧时产生光、热、烟、声等效应。它是烟花爆竹的内装药,其主要成分是氯酸钾、铝镁粉、硝酸锶等。军事上用它来装填燃烧弹、照明弹、发烟弹和信号弹等,民间主要用于制造焰火、爆竹。收稿日期: 20131128作者简介:高 艳( 1971- ),女,副教授。爆炸残留物检验分为无机物和有机物的检验。无机物的检验方法通常有化学点滴分析、离子选择电极法、红外光谱法、毛细管电泳分析法、扫描电镜/能谱仪(SEM / EDX )法和离子色谱法。有机物的检验方法通常有显色法、薄层色谱法、气相色谱法、色谱  质谱联用分析法、 GC / FTIR 联用技术和 SPME/ TSD 联用分析法等 [1-2 ] 。用扫描电镜/能谱仪对爆炸残留物进行形态观察和元素分析,可以有效地确定炸药的成分、种类、特点,从而为侦查工作提供方向,为破案提供证据。3 0 8 高 艳等:利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物爆炸残留物的提取和检验在爆炸案件侦破中具有十分重要的意义 [3-5 ] 。笔者利用扫描电镜和 X 射线 家厂家生产的不同的烟火药进行了微观形貌观察和元素分析,为简便、快速、准确地鉴别烟火药种类提供科学依据。1 试验方法1.1 试验材料选用 4 种烟火药(吉祥迎宾礼炮、辉鸿闪光雷、醴陵鞭炮、礼菊鞭炮)及其爆炸残留物。1.2 试验仪器采用 JEOL 公司生产的 JSM6490LV 型扫描电子显微镜、SwiftED 能谱仪、 SBC12 离子溅射仪。1.3 试验条件加速电压为 15kV ,工作距离为 10mm ,束流为50 A 。1.4 试验样品制备方法1.4.1 爆炸残留物的收集取不同厂家生产的 4 种烟火药各 50g ,分别用纱布包裹,按组分别编号为 1 ,2 , 3 , 4 号。在空旷的广场放一个空的纸箱,烟火药放入其内点燃爆破(用导火索起爆)。每一组爆破完毕后收集残留物样本,收集方法为用双面胶带反复在包裹物上粘取 5 次,从爆炸中央点向周边进行粘取,在操作时应戴手套以防样本污染,将所收集到的残留物胶带放入密封袋中,防止外界环境的干扰,同时先在爆炸点周围收集环境背景样品。1.4.2 烟火药爆炸残留物的制样方法用剪刀剪取一小块导电胶粘于样品台上,再用牙签反复沾取少量样品轻轻粘在导电胶上,用干净的玻璃片盖上样品,轻轻按几下,取下玻璃片,用洗耳球反复吹扫,不掉即可 [6-8 ] 。1.4.3 样品镀金处理将按照上述方法制得的样品进行镀金处理,使样品增强导电性,防止产生电荷累积。2 试验结果2.1 环境背景形貌及元素分析由于在爆炸后的采样过程中会不可避免地带入环境背景因素,所以首先对环境背景进行元素分析。环境背景的形貌见图 1 ,元素分析结果见表 1 。由图 1 和表 1 可知,环境背景样品的形貌呈大小不一(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12CKKKAlOSiC P SE/keV(b ) EDS 谱图 1 环境背景的形貌及能谱Fig.1SEMmorphologyandEDSspectrumofbackground(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 1 环境背景的元素分析结果Tab.1Resultsofelementanalysisofbackground %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 13.427 3.659 20.843O 44.625 2.625 52.006Si 28.110 1.902 18.662Ca 8.826 0.914 6.099Mg5.012 1.172 2.390的不规则块状颗粒。其成分主要含有碳、氧、硅 3 种元素,其次还有少量的铝和钾。2.2 吉祥迎宾礼炮爆炸前后形貌及元素分析吉祥迎宾礼炮爆炸前的形貌见图 2 ,元素分析结果见表 2 。由图 2 与表 2 可知,吉祥迎宾礼炮爆炸前呈不规则的片状或石块状,主要含有碳、氧、铝3 种元素,还含有少量的钾和氯。吉祥迎宾礼炮爆炸后的形貌见图 3 ,元素分析结果见表 3 。由图 3 与表 3 可知,吉祥迎宾礼炮爆炸后的残留物呈分散的颗粒状,其中特征圆球形颗粒较多,球形颗粒直径小于 100 m 。主要含有碳、氧、铝 3 种元素,还含有少量的镁、钙、钾、硅和氯元素。4 0 8 高 艳等:利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14CClClKKAlOC P SE/keV(b ) EDS 谱图 2 吉祥迎宾礼炮爆炸前的形貌及能谱Fig.2SEMmorphologyandEDSspectrumofJixiangsalvobeforeexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 2 吉祥迎宾礼炮爆炸前的元素分析结果Tab.2ResultsofelementanalysisofJixiangsalvobeforeexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 68.655 2.567 78.141O 18.036 1.927 15.411Al 11.125 0.909 5.637Cl 1.322 0.271 0.510K 0.862 0.270 0.301 参照图 1 和表 1 可知,少量的钙、镁、硅应是在收集爆炸残留物时带入的环境背景元素。2.3 辉鸿闪光雷爆炸前后形貌及元素分析辉鸿闪光雷爆炸前的形貌见图 4 ,元素分析结果见表 4 。由图 4 与表 4 可知,辉鸿闪光雷爆炸前呈不规则的片状、球状或石块状,主要含有碳、氧、铝3 种元素,还含有少量的钾、氯、镁元素。辉鸿闪光雷爆炸后的形貌见图 5 ,元素分析结果见表 5 。由图 5 与表 5 可知,辉鸿闪光雷爆炸后的残留物呈分散的颗粒状,其中特征圆球形颗粒较多,球形颗粒直径小于 60 m 。主要含有碳、氧、铝3 种元素,还含有少量的钾、镁、氯元素。(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14CClCaCaClK KKAlOCaC P SE/keVMgSi(b ) EDS 谱图 3 吉祥迎宾礼炮爆炸后的形貌及能谱Fig.3SEMmorphologyandEDSspectrumofJixiangsalvoafterexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 3 吉祥迎宾礼炮爆炸后的元素分析结果Tab.3ResultsofelementanalysisofJixiangsalvoafterexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 5.615 18.750 9.729O 39.282 7.981 51.098Al 20.958 4.263 17.940Mg8.644 1.843 6.667Ca 8.384 1.815 4.350Cl 8.079 1.737 4.743K 5.880 1.312 3.129Si 3.158 0.780 2.3402.4 醴陵鞭炮爆炸前后形貌及元素分析醴陵鞭炮爆炸前的形貌见图 6 ,元素分析结果见表 6 。由图 6 与表 6 可知,醴陵鞭炮爆炸前呈不规则的片状或石块状,主要含有碳、氧、铝 3 种元素,还含有少量的硅、氯、钾、镁元素。(2 )醴陵鞭炮爆炸后的形貌见图 7 ,元素分析结果见表 7 。由图 7 与表 7 可知,醴陵鞭炮爆炸后的残留物呈团状物和球形颗粒,其中团状物较多,球形颗粒分布较少,球形颗粒直径小于 60 m 。主要含5 0 8 高 艳等:利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14ClClKAlC P SE/keVMgOC(b ) EDS 谱图 4 辉鸿闪光雷爆炸前的形貌及能谱Fig.4SEMmorphologyandEDSspectrumofHonghuisalvobeforeexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 4 辉鸿闪光雷爆炸前的元素分析结果Tab.4ResultsofelementanalysisofHonghuisalvobeforeexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 24.351 8.444 38.141O 24.457 3.085 28.758Al 34.673 3.965 24.175Cl 7.688 1.017 4.080K 6.788 0.916 3.266Mg2.042 0.394 1.580有碳、氧、铝 3 种元素,还含有少量的钾、硅、氯、镁、钙元素,其中钙元素应是环境背景中带入的。2.5 礼菊鞭炮爆炸前后形貌及元素分析礼菊鞭炮爆炸前的形貌见图 8 ,元素分析结果见表 8 。由图 8 与表 8 可知,礼菊鞭炮爆炸前呈不规则的片状或石块状,大小不一,主要含有碳、氧、铝3 种元素,还含有少量的氯、硅、钾元素。礼菊鞭炮爆炸后的形貌见图 9 ,元素分析结果见表 9 。由图 9 与表 9 可知,礼菊鞭炮爆炸后的残留物大部分是圆球形颗粒,不规则颗粒物较少,其中特征球形颗粒直径小于 90 m ,主要含有碳、氧、铝3 种元素,还含有少量的硅、钾、镁、钙、钾、氯元素。(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14ClClAlC P SE/keVMgSiCO(b ) EDS 谱图 5 辉鸿闪光雷爆炸后的形貌及能谱Fig.5SEMmorphologyandEDSspectrumofHonghuisalvoafterexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 5 辉鸿闪光雷爆炸后的元素分析结果Tab.5ResultsofelementanalysisofHonghuisalvoafterexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 21.133 3.658 30.334O 44.181 2.364 47.609Al 28.005 1.533 17.894K 3.546 0.476 2.177Mg2.075 0.375 1.471Cl 1.060 0.338 0.515其中钙和镁元素应是环境背景中带入的。3 结论(1 )烟火药爆炸前后的扫描电镜形貌差异明显,其形貌特点为:爆炸前颗粒呈紧密的片状或块状,爆炸后颗粒呈分散的块状、团状或圆球形。不同厂家的烟火药爆炸后的特征圆球形颗粒的直径不同,直径范围为 40~100 m ,其分布情况也不相同。(2 )烟火药中的主要元素是碳、氧、铝 3 种元素,还含有少量的氯、硅、钾、镁、钙等,不同厂家的烟火药元素含量差异很大。6 0 8 高 艳等:利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14ClClAlC P SE/keVMgSiOK KCK(b ) EDS 谱图 6 醴陵鞭炮爆炸前的形貌及能谱Fig.6SEMmorphologyandEDSspectrumofLilingsalvobeforeexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 6 醴陵鞭炮爆炸前的元素分析结果Tab.6ResultsofelementanalysisofLilingsalvobeforeexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 22.111 2.534 33.174O 36.584 1.737 41.207Al 18.762 0.989 0.089Si 7.543 0.667 4.840Cl 6.221 0.699 3.162K 5.071 0.765 2.337Mg3.709 0.444 12.531(a ) SEM 形貌0 2 4 6 8 10 12 14Cl CaCaCaClKKAlC P SE/keVMgOKSiC(b ) EDS 谱图 7 醴陵鞭炮爆炸后的形貌及能谱Fig.7SEMmorphologyandEDSspectrumofLilingsalvoafterexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 7 醴陵鞭炮爆炸后的元素分析结果Tab.7ResultsofelementanalysisofLilingsalvoafterexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 13.026 5.786 21.725O 34.778 3.067 43.546Al 17.676 1.643 13.123K 8.041 1.403 4.119Si 7.369 1.048 5.256Cl 7.044 1.187 3.980Mg6.847 0.898 5.642Ca 5.219 1.397 2.608ClClAlOCK KSi0 2 4 6 8 10 12 14C P SE/keVK(a ) SEM 形貌(b ) EDS 谱图 8 礼菊鞭炮爆炸前的形貌及能谱Fig.8SEMmorphologyandEDSspectrumofLijusalvobeforeexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum7 0 8 高 艳等:利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物表 8 礼菊鞭炮爆炸前的元素分析结果Tab.8ResultsofelementanalysisofLijusalvobeforeexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 31.025 7.039 46.043O 21.915 2.610 24.416Al 35.615 3.718 23.528Cl 4.143 0.605 2.083Si 3.360 0.540 2.132K 3.942 0.584 1.797(a ) SEM 形貌ClCl CaCaAlOCKSi0 2 4 6 8 10 12 14C P SE/keVK Mg(b ) EDS 谱图 9 礼菊鞭炮爆炸后的形貌及能谱Fig.9SEMmorphologyandEDSspectrumofLijusalvoafterexplosion(a ) SEMmorphology ( b ) EDSspectrum表 9 礼菊鞭炮爆炸后的元素分析结果Tab.9ResultsofelementanalysisofLijusalvoafterexplosion %元素 质量分数 标准偏差 原子分数C 2.452 19.390 4.053O 42.533 10.119 54.688Al 35.546 5.548 28.262Si 9.797 2.049 6.923Mg3.661 0.850 2.988Ca 2.572 0.675 1.274K 2.167 0.585 1.100Cl 1.272 0.433 0.712 ( 3 )根据以上这些特点可以简便、快速、准确可靠地鉴别烟火药的种类,可以为烟火药爆炸事故现场的侦查工作提供有力的科学证据,对于社会治安与法律维权工作具有重要的意义。参考文献:[1 ] KLAPECDJNgD.Theuseofcapillaryelectrophoresisinthedetectionofmonomethylamineandbenzoateionsintheforensicexaminationofexplosivesresidues [ J ] .JForensicSci , 2001 , 48 ( 5 ): 11681173.[2 ] 时巧翠,严恺伦,林顺雷 . 扫描电镜能谱仪在刑事技术中的应用[J ] . 实验室研究与探索, 2010 , 29 ( 10 ): 3235.[3 ] BRADLEYKS.Determinationofelementalsulfurinexplosivesandexplosiveresiduesbygaschromatographymassspectrometry [ J ] .JForensicSci , 2005 , 52(1 ): 96103.[4 ] MULLERD , LEVYA.ImprovedmethodforthedetectionofTATPafterexplosion [ J ] .JForensicSci ,2004 , 50 ( 5 ): 935939.[5 ] 高艳,刘治刚 . 粘胶长丝白点丝和白节丝的扫描电镜观察及成因分析[J ] . 吉林化工学院学报, 2012 , 29 ( 7 ):1619.[6 ] 杨瑞林,杨艳萍 . 扫描电镜粉末样品的制备[ J ] . 山西师范大学学报(自然科学版),2002 , 16 ( 4 ): 4446.[7 ] 卢慧粉,宋庆军,曹艳芬,等 . 扫描电镜中荷电效应的分析[J ] . 理化检验  物理分册, 2014 , 50 ( 1 ): 4648.[8 ] 沙菲 . 几种常用的粉体粒度测试方法[ J ] . 理化检验  物理分册,2012 , 48 ( 6 ):櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥374377.(上接第 802 页)参考文献:[1 ] 申坤,许东 .9Cr18 马氏体不锈钢的亚温淬火[ J ] . 热处理技术与装备,2011 , 33 ( 3 ): 1922.[2 ] 李孟喜,龚建勋,李生新 . 大直径不锈钢轴承套圈热处理工艺分析[J ] . 轴承, 2010 ( 7 ): 4244.[3 ] 王玉金,叶健熠,李红,等 .9Cr18 不锈钢轴承的加工[J ] . 轴承, 2005 ( 3 ): 1013.[4 ] 国防科技工业无损检测人员资格鉴定与认证培训教材编审委员会 . 磁粉检测[ M ] . 北京:机械工业出版社,2004 : 98.[5 ] 霍连?,赵鹏飞,孙丽坤,等 .Cr8 钢的动态再结晶行为及组织转变[J ] . 理化检验  物理分册, 2012 , 48 ( 10 ):640664.[6 ] 安治国,侯环宇,付成安,等 . 常化退火处理对无取向硅钢组织和织构的影响[J ] . 理化检验  物理分册, 2013 ,49 ( 2 ): 640664.8 0 8

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